【注意事項】

 

1. 放置試片前務必戴上手套，先於桌面鋪設鋁箔，方可進行處理。

2. 所有試片一律置入內徑22 mm、內高15 mm之圓柱型Holder，如下圖所示，試片尺寸需大於1 cm（長）*0.5 cm（寬）*0.5 cm（高），若試片無法達成此要求，請聯絡助教或蔡小姐討論。

 

 

 

 

 

 

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1. 試片置入Holder後，請檢查是否完全固定。若仍會晃動，則加進第二個旋底，直到搖晃Holder時試片可保持穩固不動為止。

2. 若試片無法填滿Holder，請先用彈簧夾固定試片，仍有剩餘空間則塞入金屬塊固定之，若依然無法固定再填入鋁箔，務必使試片完全固定，且達最佳導電狀態為止。

3. 待試片固定後，請以碳膠帶連接試片及Holder，以求兩者間有最佳interconnection與最佳導電狀態。

 

 

 

【Procedures for Sample Preparation】

 

一﹑塊材

 

如圖一所示， 利用FE-EPMA進行定量/定性分析的試片必須具有可垂直入射電子束的平面，如試片無法站立或屬不規則形狀，則必須經鑲埋製作出二個平行的平整面，再經研磨、拋光得一無刮痕之鏡面。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

塊材樣品之製備可分成下列數個步驟，分述如下：

1. Cutting（切割）

Holder直徑為22 mm，高度15 mm，以此為限切割出尺寸合適之試片。

1. Mounting（鑲埋）

凡需得到完美之邊緣保護，或需保護各內層之材料，均需鑲埋。其方式有二：

1. 冷鑲埋:將試片放入模具中，再將樹脂及硬化劑之混合劑倒入模具，在常溫、常壓之下硬化後取出。

2. 熱鑲埋:將粉末狀的樹脂原料和試片一同放入模內加熱並加壓成形，待冷卻硬化後，由模中取出。

為求最佳的鑲埋效果，樣品在鑲埋前應先洗淨，表面不可有任何油脂與其他污染物，如此樹脂黏著到樣品的程度才能達到最佳效果。完成後再將鑲埋後之試片切割出適合尺寸。

委託鍍碳之試片若經過鑲埋，鑲埋時請添加適量硬化劑，使樹脂能緩慢自然硬化。硬化劑不宜過多，亦不能選用速乾型環氧樹脂或壓克力或易於真空中釋氣之鑲埋材料，以避免碳膜附著性不佳。(建議使用Buehler系列冷埋材料，其中環氧樹脂:硬化劑=15:2，注滿試片後宜靜置八小時以上，以達較佳之硬化效果。)

注意事項：鑲埋體高度需大於或等於7mm

1. Grinding（研磨）

此步驟的目的是要獲得一個僅有極輕微磨損的平整表面，而這些在研磨期間造成的輕微磨損必須能在隨後的拋光過程中移除。研磨可分成粗磨及細磨兩階段，粗磨後所有試片表面均相似，而細磨後的試片表面需僅剩少量在拋光期間可移除之變形。

不同硬度之試片需使用不同材質之砂紙。

1. 對於維氏硬度HV<150的軟質材料通常使用SiC砂紙，可依以下號數進行粗磨與細磨：240→400→600→800→1200→2400→4000。

2. 若試片為較硬的陶瓷材料或燒結碳化物(維氏硬度HV>150, 如WC)，則改用鑽石砂紙。

3. 此外，氧化鋁砂紙適用於鐵系金屬之研磨。

1. Polishing（拋光）

拋光時採用磨粒依次變細的步驟，可移除在研磨階段造成的磨損。通常利用下列兩種拋光液將試片拋至鏡面（在OM下無刮痕）。

1. 鑽石懸浮液：將鑽石當作能最快移除材料與獲得最佳平面性的磨粒, 鑽石顆粒硬度極高，它對所有材料的切割性能極佳。

2. 氧化鋁粉懸浮液：對於軟質具延展性的材料, 如銅、鋁等金屬, 鑽石顆粒的高切割性反而不易拋出無刮痕的鏡面, 這類材料較適合利用用氧化鋁粉拋光。

1. Cleaning（清洗）

為去除研磨拋光階段留於試片上的研磨粉末以免干擾分析結果，必須將試片依次序浸泡於酒精及去離子水中，以超音波震盪器振洗。若非高分子材或鑲埋試片，建議可先浸於丙酮內振洗一次後，再以去離子水振洗。

1. Coating（鍍導電膜）

不導電的陶瓷材料與鑲埋之Epoxy均需鍍覆導電層，以防止電荷charging。此導電層可為碳或Au之連續薄膜。為將鍍膜對定量結果之影響降至最低，通常選用碳膜（Au屬重元素，鍍覆Pt膜將不利於元素之分析）。

 

 

• Special Notice：一定要carbon coating

  1. 本機器為場發射電子微探儀，需求的真空度比一般LaB6與W filament 的機種要高出許多，我們為了大家的方便，容許接納cold-mount 的試片，但上面需要carbon coating已蓋住cold mount 的resin，增加導電性，防止charging，並維護真空度。

  2. 送來發現有不少使用者貪圖方便，不施以carbon coating，僅以銀膠連接試片與resin，嚴重影響場發射電子微探儀之真空度與燈絲壽命。

  3. 此刻，再度重申，一定要先carbon coating，不能只是塗銀膠。

 

 

二﹑薄膜

 

使用FE-EPMA進行定量/定性分析時，分析面必須為一平整無刮痕之鏡面。薄膜試片之分析可分為top view及cross-section view兩種方向，分述如下：

1. 觀測top view：

   試片經切割及清洗後，將試片以碳膠及金屬塊固定於holder上。若導電性不佳，需鍍覆適當厚度之均勻導電薄膜。

1. 觀測cross-section view

   一般僅需經過切割及清洗，即可將試片以碳膠及金屬塊垂直固定於holder內。若試片難以固定或欲得到最佳之截面形貌，可將切割好的試片先經過鑲埋、再切割、研磨及拋光，鍍覆均勻導電膜後固定在holder上。

 

三﹑粉末及纖維試片之製作方式:

 

      粉末試片在高電流之FE-EPMA中進行分析，若是沒有完善的試片準備過程，經常會因電荷累積而造成影像模糊甚至試片破壞，進而影響分析結果。即使是導電性良好的金屬粉末，也常因為與導電基版接觸面積小，使得入射電子之電荷與熱能容易聚積。為防止此問題，請依下列步驟進行粉末試片製備：

1. 導電性佳之粉末（如：金屬粉體）：先將少量流體碳膠平鋪於導電基板（直徑為22 mm）上，在碳膠乾燥前取少量粉末舖平於碳膠上，以氣槍吹除多餘粉體（此時已沾上碳膠者將附著於基板上，未浸入碳膠者易被吹除）。

2. 導電性不良之粉末（如：氧化物粉體）：有三種製備方式，如下列所述。

   1. 經上述步驟以流體碳膠將粉末分散固定於導電基板上之後，均勻鍍覆導電薄膜。

   2. 將粉末壓成錠狀之後鍍覆導電薄膜，以流體碳膠固定粉錠於Holder上後，除了欲分析之位置以外，其餘表面塗覆流體碳膠。

   3. 將粉置入鑲埋劑內，研磨拋光得到平整表面後，均勻鍍覆導電薄膜。